Гост 9805 84

С. 8 ГОСТ 9805-84

реактивов, применяя вместо анализируемого спирта такое же количество этилового спирта. Жидкость из контрольного сосуда 8 переносят в пробирку и проверяют на отсутствие сернистых соединений. Мри обнаружении их в указанном сосуде сжигание пробы повторяют.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю сернистых соединений в пересчете на серу (Л*) в процентах вычисляют по формуле

v _ 0.00001 (У- У,) — 100

Л-1    -,

т

где V — объем основного раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым раствором. см’;


V, — объем основного раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см5;

т — масса изопропилового спирта, г;

0.00001 — массовая концентрация серы, содержащаяся в 1 см3 основного раствора, г/см3.

Допускается определять помутнение анализируемого раствора нефелометрически. Для этого из поглотительного сосуда 7 промывные воды выливают в пробирку, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, прибавляют 5 см’ раствора хлористого бария, 10 см3 водного раствора метанола, доводят до метки, энергично встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде при длине волны 490 нм.

Предварительно аналогичную операцию проводят с серией растворов сравнения и строят график зависимости оптической плотности от объема введенного основного раствора. По графику находят значение объема основного раствора, интенсивность помутнения которого идентична анализируемому.


При разногласии в оценке массовой доли серы помутнение определяют визуально.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0.00005 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.8. Определение бромного числа

4.8.1.    Реактивы, растворы, посуда, приборы

Бром по ГОСТ 4109, х.ч., раствор концентрации с (1/2 Вг2) = 0,1 моль/дм5 (0,1 п.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232. х.ч.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202, х.ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, х.ч.; раствор концентрации с (Na2S,Oj) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).


Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.

Раствор 1 (0.1 моль/дм3 (0.1 и.) раствор брома), готовят следующим образом: 8 г брома взвешивают в мерной колбе вместимостью 1000 см3, где предварительно растворено в небольшом объеме воды 60 г бромистого калия. Результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор 2 готовят следующим образом: взвешивают 1 г йодистого калия и 0,25 г йодноватокислого калия, при этом результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака и растворяют в 70 см3 воды в конической колбе вместимостью 100 см3. Раствор оставляют в покое на 10 мин. При появлении желтой окраски раствор обесцвечивают раствором серноватистокислого натрия, прибавляя его по каплям. Раствор используют сразу же после обесцвечивания.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-250-14/23 ТС и Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.


Бюретка 1-2-50 или 2-2-50 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Секундомер по ТУ 25.1819.0021, ТУ 25-1894.003.

4.8.2.    Определен не поправочного коэффициента раствора 1

2 г йодистого калия растворяют в конической колбе вместимостью 250 см3 в 30 см3 воды, прибавляют 25 см3 раствора I, перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.

Поправочный коэффициент раствора 1 (АГ) вычисляют по формуле

www.stroitelstvosovety.ru


Leave a Comment

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *